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Adsorción - Monografía



 
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Ingeniería Química. Experimentación. Superficie. Cuerpo. Iones. Moléculas. Curva de ruptura. Corriente de vapor. Etanol. Agua. Procedimiento. Resultados. Tiempos. Masa. Balances. Materia



1.    INTRODUCCIÓN



La adsorción es una operación de transporte de materia que se basa en la concentración de determinadas sustancias en la superficie de un sólido, conocido como adsorbente. La sustancia adsorbida, adsorbato, queda retenida en la superficie del sólido, de esta forma se consigue una separación que por rectificación no se podría alcanzar.

Los adsorbentes son, en la mayoría de los casos, sólidos muy porosos capaces de retener en la superficie de sus poros la mayor cantidad de adsorbato.
Debemos tener en cuenta siempre la capacidad del sólido utilizado como adsorbente, cantidad de adsorbato capaz de retener, y la selectividad, es decir, la relación entre los distintos adsorbatos retenidos por el sólido.

El adsorbente que utilizamos en nuestra práctica es Zeolita 3 Å que permite una separación alta entre etanol y agua, ya que el tamaño de sus poros permite el paso de las moléculas de agua pero no permite el paso de las moléculas de etanol.
Quedarán retenidas las moléculas de agua en el interior de los poros mientras que las moléculas de etanol atravesarán el lecho sin quedar retenidas.

La operación de adsorción consiste en hacer pasar una mezcla binaria liquida o gaseosa a través de un lecho fijo de adsorbente.
El sólido irá adsorbiendo en su primera capa soluto rápidamente, mientras que el resto de sólido quedará libre de adsorbato, siendo la concentración de soluto en el efluente prácticamente nula.
Poco a poco la zona de adsorción se irá desplazando a lo largo del lecho, de forma que al cabo de un periodo de tiempo la zona inferior del lecho se encuentra saturada de soluto, pero la concentración de adsorbato en el efluente se mantiene prácticamente nula. De esta forma podemos distinguir tres zonas en el lecho de adsorción.

1) Zona activa, donde aún no se ha retenido nada de adsorbato.
2) Zona de adsorción, donde se está produciendo la transferencia de materia.
3) Zona de saturada, zona donde el adsorbente se encuentra saturado de adsorbato.

Conforme transcurre la operación la zona de adsorción alcanza el final del lecho, por tanto comenzará a salir soluto por el efluente, se dice entonces que se ha alcanzado el punto de ruptura, en este momento la concentración de adsorbato en el efluente aumenta rápidamente hasta alcanzar la concentración de entrada, diremos que el lecho se encuentra saturado.

La curva de ruptura refleja la variación de la concentración de adsorbato en el efluente entre w0, concentración de entrada, y wa, concentración una vez saturado el lecho.
El punto de ruptura y la curva de ruptura se deben determinar experimentalmente para cada sistema y son imprescindibles para el diseño de nuevos procesos de adsorción.
El punto de ruptura nos marcará el tiempo máximo de operación (tt) y la cantidad de soluto retenido por el lecho, es decir la eficacia del mismo.

2.    OBJETIVO DE LA PRÁCTICA



- Determinar la curva de ruptura al atravesar una mezcla de etanol-agua, previamente vaporizada, un lecho de Zeolita 3 Å.
- Estudiar la influencia del caudal másico de fluido sobre la curva de ruptura obtenida.>3.    DISPOSITIVO EXPERIMENTAL

El dispositivo consta básicamente de un sistema de vaporación, en el que se genera una corriente vapor de etanol-agua, y una columna de adsorción donde se encontrará el adsorbente, Zeolita en nuestro caso, unida a un sistema de condensación y recogida de muestras.
Las partes de nuestro montaje son las siguientes:

1.    Frasco de 10l que contiene la mezcla etanol-agua que vamos a separar.
2.    Bomba de desplazamiento positivo para dosificar el caudal de alimento.
3.    Frasco de 10l que contiene agua desionizada y que una vez vaporizada actúa de fluido calefactor.
4.    Evaporador-ciclón cuya misión es generar vapor de agua para la evaporación de la mezcla hidroalcohólica.
5.    Regulador de potencia de la resistencia del evaporador-ciclón.
6.    Vaporizador de la corriente alimento, consisten en un cambiador de calor de doble serpentín.
7.    Cinta de calefacción, impide la condensación del vapor generado.
8.    Termómetro para la medida de la temperatura del vapor.
9.    Condensador.
10.    Sistema suministrador de aire caliente.
11.    Regulador de potencia de la resistencia para calentar aire.
12.    Termoresistencia para la medida de la temperatura del aire.
13.    Columna de adsorción doblemente encamisada construida en vidrio, con un diámetro interno de 14.6mm y una placa porosa.
14.    Cinta calefactora que evita la condensación del vapor a la salida de la columna adsorción.
15.    Termómetro para medir la temperatura del vapor a la salida de la columna de adsorción.
16.    Condensador.
17.    Recogemuestras.

El dispositivo se muestra en la siguiente figura:

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A continuación mostramos en detalle la columna de adsorción:

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4.    PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



Realizaremos cuatro experimentos, manteniendo en cada uno de ellos constante la composición de alimento (82% en peso de etanol y 18% de agua) y variando el caudal de alimento.
Las posiciones que utilizaremos para la bomba serán de: 14, 19, 27 y 52 emboladas/minuto.
Para cada uno de los experimentos haremos lo siguiente:

- Abriremos las válvulas V1 y V3 y mantendremos cerrada V2.
Abriremos la llave de aire y conectaremos la resistencia que calentará al aire, y este a su vez calentará la columna de adsorción, de esta forma secaremos el dispositivo si estuviese mojado.
- Conectamos la resistencia del ciclón.
- Pesamos todos los tomamuestras  con sus tapones.
- Cuando observemos vapor generado, ponemos en marcha la bomba de dosificación, conectamos la cinta calefactora (7) y abrimos el agua de refrigeración.
- Pesamos 35g de Zeolita, desconectamos la resistencia (10), cerramos el aire e introducimos la Zeolita en la columna. Abrimos nuevamente el aire con un caudal tal que fluidice el lecho sin llegar a arrastrar la Zeolita, aislamos la columna y conectamos la resistencia (10) y la cinta calefactora superior (14), haremos pasar aire durante al menos 15 minutos.
- Determinaremos el caudal másico de alimento.
- Con la columna caliente, el tamiz (Zeolita)  y comprobado que la vaporización tiene lugar en estado estacionario procedemos a hacer pasar la corriente de vapor a través de la columna. Para ello desconectamos la resistencia (10), cortamos el paso de aire, cerramos la válvula V3 y de forma simultánea cerramos V1 y abrimos V2 y ponemos en marcha el cronómetro.
- Preparamos el frasco recogemuestras y anotamos el tiempo en que cae la primera gota, cambiaremos de frasco según la tabla proporcionada por el cuadernillo.
- Cuando acabemos la toma de la muestra 15 abriremos la válvula V1 y simultáneamente cerraremos la V2, apagaremos la bomba, el ciclón y la cinta calefactora inferior.
- Colocamos el último frasco donde recogemos la muestra que recorre el sistema una vez desconectado el sistema de calefacción, esta muestra nos ayudará a comprobar que se cumple el balance de materia.
- Cuando caiga la última gota apagamos la cinta calefactora superior (13) y cerramos el agua de refrigeración.
- Recogemos el tamiz con ayuda de un aspirador, lo pesaremos y así sabremos la cantidad de agua adsorbida.
- Analizaremos todas las muestras por cromatografía gaseosa.

Dado que para el análisis utilizaremos 2 cromatógrafos distintos, en el apartado 5.1. de PRESENTACIÓN DE RESULTADOS indicaremos cuando utilizaremos cada uno de ellos, así como los factores de respuesta para detectores de conductividad térmica de los mismos.


5.    PRESENTACIÓN DE RESULTADOS



5.1. CURVAS DE RUPTURA



A continuación se muestran las tablas correspondientes a cada uno de los experimentos anteriormente descritos:

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Siendo:



- Mmatraz : La masa del matraz vacío con su tapón.
- t : El tiempo al cual finalizamos la medida que estemos realizando.
- Mmatraz+muestra : La masa del matraz con tapón más la masa de muestra recogida.
- Mrecogida : La masa de muestra recogida, es decir, Mmatraz+muestra-Mmatraz.
- ( Área )etanol : El área correspondiente al etanol, determinado mediante cromatografía gaseosa.
- ( Área )agua : El área correspondiente al agua, determinado mediante cromatografía gaseosa.
- wetanol : Fracción másica de etanol, obtenida mediante el área proporcionada por el cromatógrafo y la ecuación que relaciona el área obtenida con la fracción másica.
- wagua : Fracción másica de agua, obtenida mediante el área proporcionada por el cromatógrafo y la ecuación que relaciona el área obtenida con la fracción másica.

La ecuación que relaciona el área proporcionada por el cromatógrafo  y la fracción másica es la siguiente:

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Siendo Fetanol y Fagua los factores de respuesta para detectores de conductividad térmica.
En nuestra práctica utilizamos 2 cromatógrafos, uno Nuevo y otro Viejo, por tanto tenemos 2 parejas de valores de “F”, siendo :
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Utilizamos el cromatógrafo viejo para casi todos los puntos analizados en la práctica, salvo para aquellos que aparecen de color rojo en la tabla correspondiente a una posición de la bomba de 27 emboladas/min, donde los puntos del 10 al 15 han sido analizados con el cromatógrafo nuevo.

Con estas tablas hemos construido los Gráficos del 1 al 5 en los cuales observamos como es la variación de la wagua con el tiempo, Gráfico 1, Gráfico 2, Gráfico 3 y Gráfico 4 corresponden a los experimentos estudiados individualmente, mientras que en el Gráfico 5 representamos para los cuatro experimentos el valor de wagua frente al tiempo de recogida.

5.2. DETERMINACIÓN DE LOS TIEMPOS DE RUPTURA.



A partir de las curvas de ruptura, es decir las curvas de variación de la concentración de agua en la corriente de salida en función del tiempo, determinamos el tiempo de ruptura para cada experimento. Esto se refleja en la siguiente tabla:

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Donde para cada experimento variamos la posición de la bomba, es decir el caudal de alimento.
Tomaremos como tiempo de ruptura aquellos valores del tiempo que nos proporcionen un valor de wagua < 0.02.
Hemos decidido tomar como valor límite 0.02 ya que para tiempos superiores al tiempo correspondiente a wagua = 0.02 los valores de wagua crecen rápidamente, indicando que nuestro adsorbente se encuentra casi saturado, lo cual no nos interesa.
Podemos observar en los Gráfico 1, Gráfico 2, Gráfico 3 y Gráfico 4, como a partir del valor del tiempo de ruptura la wagua crece rápidamente.

A continuación mostramos los Gráficos que hacen referencia a los apartados 5.1. y 5.2. en los cuales se muestra la variación de wagua en función de la duración de cada experimento, es decir las curvas de ruptura de las cuales hemos extraído los valores de las tablas.

GRÁFICOS DEL 1 AL 5



GRAFICO 1
GRÁFICO2
GRÁFICO3
GRÁFICO4
GRÁFICO5

5.3. DETERMINACIÓN DE LA MASA DE ETANOL RECOGIDA HASTA EL PUNTO DE RUPTURA.



A partir de las curvas de ruptura y de los datos experimentales calculamos para cada experimento la masa de etanol recogida hasta la aparición del punto de ruptura. Para esto construimos la siguiente tabla:
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Siendo:

- Duración experimento:

tiempo de realización del experimento sin tener en cuenta el tiempo para que caiga la primera gota.

- Tiempo primera gota :

tiempo que transcurre desde el inicio del experimento hasta que cae la primera gota de condensado.

- Agua retenida :

diferencia entre la Zeolita húmeda y la seca, es decir, la cantidad de agua retenida en cada experimento.

-  metanol :

caudal de etanol, que se obtiene multiplicando el caudal de alimento por la fracción másica de etanol correspondiente al alimento.

- Metanol :

masa de etanol recogida hasta el punto de ruptura, que se calcula sumando la cantidad de etanol recogida hasta el punto de ruptura, es decir:

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Para relacionar la masa de etanol recogida hasta el punto de ruptura con la velocidad de alimentación de etanol construimos el Gráfico 6, también construimos los gráficos que presentan la variación del tiempo de ruptura con el caudal de etanol, Gráfico 7 y por último la variación del tiempo de la primera gota con el caudal de etanol, Gráfico 8, que a continuación mostramos :


3XGRÁFICOS DE VARIACIONES DEL ETANOL RECOGIDO



GRÁFICO6
GRÁFICO7
GRÁFICO8


5.4. BALANCES DE MATERIA.



Para cada experimento realizamos el balance de materia total y de los dos componentes, etanol y agua, comprobando que el aumento de peso de la Zeolita se corresponde con la cantidad de agua adsorbida.
Como en este caso no hay término de Generación ( no hay reacción química ), el balance de materia queda reducido a:

Entrada = Salida + Acumulación

En las tablas que se muestran a continuación se han calculado los términos del balance de materia total de la siguiente manera:

- Entrada: Caudal * tiempo duración experimento (15 muestras).
- Salida: Suma de la Mrecogida en las 15 muestras.
- Acumulación: Diferencia entre Zeolita húmeda y seca.
- Error relativo: Se calcula como :

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Para los balances de componente se calcula de la siguiente forma:

- Entrada: Caudal * tiempo duración experimento * wi alimento
- Salida: Suma de la Metanol en las 15 muestras, siendo Metanol = Mrecogida*wetanol; para el balance de agua, la suma de Magua en las 15 muestras siendo Magua = Mrecogida*wagua.
- Acumulación: en el caso del agua es la misma que la del balance total, mientras que en el caso del balance de etanol es nula.
- Error relativo: Se calcula como :

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6.    DISCUSIÓN DE RESULTADOS



Los cuatro experimentos que hemos realizado deben tener una composición másica de alimento constante, alrededor del 82% en peso de etanol y 18% de agua. Como hemos dicho anteriormente la composición la obtenemos por cromatografía gaseosa y vemos como en los experimentos de 19, 27 y 52 emb/min si que se mantiene una fracción másica de etanol entorno al 82%, mientras que para el experimento de 14 emb/min es del 80%, esto puede deberse a que como fue el primer experimento que realizamos o bien pinchamos mal la muestra, o bien el cromatógrafo arrastrara agua de un experimento anterior a los nuestros. Exceptuando este experimento vemos como si que se cumple que la composición de alimento se mantiene constante.

Observando los Gráficos del 1 al 4, correspondientes a las curvas de ruptura para cada uno de los experimentos, observamos la variación de wagua frente al tiempo.
La curva de ruptura tiene forma sigmoidal, y es la que se obtiene al representar la concentración de adsorbato, es decir agua, en la corriente fluida de salida del lecho frente al tiempo.
Nos encontramos ante un proceso en estado no estacionario, por lo que vemos que el perfil de la curva no es una línea recta, que es lo que se obtendría en estado estacionario, sino que nuestra curva presenta una zona donde la wagua crece muy lentamente y para un cierto valor de tiempo la wagua aumenta rápidamente, este tiempo para el cual aparece el aumento se conoce como tiempo de ruptura.
Vemos como el valor alcanzado al final de cada una de las curvas de ruptura se corresponde prácticamente con el valor que tenia la concentración de agua a la entrada en la columna.
Esto es debido a que para valores de tiempo inferiores al tiempo de ruptura nuestro adsorbente se encuentra activado, es decir, adsorbe todo el agua que entra, poco a poco la zona activa de nuestro adsorbente se va reduciendo hasta llegar a tiempos superiores al tiempo de ruptura, a partir de los cuales el adsorbente se encuentra saturado y todo el agua que entre saldrá sin adsorberse produciendo un aumento de la wagua a la salida de la columna. Una muestra de esto es por ejemplo en el experimento de 27 emb/min, la wagua al final de la curva de ruptura es de 0.17 y la wagua en el alimento es de 0.1737. Pero vemos como hay una mayor discrepancia para el caso de 14 emb/min, debido a que como hemos comentado anteriormente la medida de la wagua en el alimento no es correcta.
En el Gráfico 5 hemos representado las curvas de ruptura para los 4 experimentos, vemos como para aquellos valores de caudal superior de alimento se obtiene un tiempo de ruptura menor, esto es lógico, dado que a mayor caudal mayor es la cantidad de alimento que atraviesa nuestra columna, por tanto más rápidamente se saturará el adsorbente, esto nos indica que la velocidad de desplazamiento de la onda de adsorción a través del lecho es mayor.

Definimos el tiempo de ruptura como el tiempo transcurrido desde el comienzo de la adsorción hasta alcanzar el tiempo de ruptura en el que la concentración de adsorbato en la corriente efluente es algo superior a cero, en nuestro caso hemos tomado como valor límite 0.02 ya que para tiempos superiores al tiempo correspondiente a wagua = 0.02 los valores de wagua crecen rápidamente, indicando que nuestro adsorbente se encuentra casi saturado, lo cual no nos interesa. A partir de este momento la concentración de adsorbato crece con bastante rapidez hasta alcanzar un valor muy próximo al de la corriente de entrada.
Observando la tabla descrita en el apartado 5.2. que corresponde a los tiempos de ruptura de cada uno de los experimentos, podemos decir que a medida que aumentamos el caudal de alimento el tiempo de ruptura se disminuye considerablemente, dado que la velocidad de desplazamiento de la onda de adsorción a través del lecho es mayor.

Por lo que respecta al apartado 5.3. donde hemos estudiado la cantidad de etanol recogida hasta el punto de ruptura en función del caudal de etanol alimentado, vemos que a medida que aumenta el caudal de etanol alimentado disminuye la cantidad de etanol recogida. Esto se ve en el Gráfico 6 donde hemos representado la cantidad de etanol recogida hasta el punto de ruptura frente al caudal de etanol alimentado.
Esta tendencia es debida a que al aumentar el caudal disminuye tanto el tiempo de ruptura como el tiempo de caída de la primera gota, puesto que la velocidad de desplazamiento de la onda de adsorción aumenta con el caudal, la cantidad de etanol recogida hasta el punto de ruptura será menor. La disminución del tiempo de ruptura y tiempo de caída de la primera gota con el caudal de etanol se ve en los Gráficos 7 y 8 respectivamente.
En la tabla de este apartado hemos incluido una columna donde aparece la cantidad de agua retenida por la Zeolita en cada experimento y vemos como prácticamente no varia con el caudal de alimento.

Respecto a la comprobación del Balance de Materia, vemos que los errores no superan el 2%, exceptuando el caso del Balance de agua para el caso de 14 emb/min, que es el que como anteriormente hemos explicado, la composición inicial de alimento no era del 82% como en el resto de experimentos, donde el error es del 7.81%.
El hecho de que existan errores en el Balance de Materia se debe a que en el sistema condensa parte de la disolución alimento a pesar de:  introducir la mezcla vaporizada, del adsorbente, del precalentamiento, introducción de un aire caliente, cintas calefactores a la entrada y salida de la columna y el aislamiento de la columna, la mezcla condensa en el primer punto frío que encuentra y por tanto se produce una pérdida que queda retenida en el sistema. Esto lo comprobamos visualmente al extraer la Zeolita, ya que vimos restos de condensado en las paredes de la columna que hace que no se cumpla el Balance de Materia.
De no haber existido esas pérdidas por condensado hubiésemos comprobado que el aumento de peso de la Zeolita se debe exclusivamente a la adsorción del agua, dado que es el único componente que se adsorbe porque el tamaño de poro de la Zeolita no permite el paso de etanol.

7.    BIBLIOGRAFÍA



- Apuntes del módulo: “Operaciones de Separación II”
- Cuadernillo del módulo : “Experimentación en Ingeniería Química IV”.

Autor:

Enginyer





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