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Análisis aguas y productos industriales parte 2 - Monografía



 
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2.2) DETERMINACION DE DUREZA:



A) Introducción teórica:



En la determinación de la dureza del agua podemos diferenciar dos tipos: la dureza parcial (cantidad de carbonato de calcio) y la dureza total (cantidad de carbonato de magnesio).

En cuanto a la presencia de Ca2+  en las aguas sabemos que proviene de su paso a través o por encima de depósitos de caliza, dolomita, yeso y pizarras yesíferas. El contenido de calcio puede variar entre cero y varios centenares de miligramos por litro dependiendo del origen y tratamiento del agua.

Las pequeñas concentraciones de carbonato de calcio evitan la corrosión de las tuberías metálicas por depositar una capa protectora. Por otro lado cantidades apreciables de sales de calcio precipitan al calentar formando incrustaciones perjudiciales en calderas, tuberías y utensilios de cocina.

Para reducir el calcio y la dureza asociada a él se aplica un tratamiento de ablandamiento químico, ósmosis inversa, electro diálisis o intercambio iónico.

En cuanto al Mg 2+  sabemos que ocupa el octavo lugar entre los elementos más abundantes y es un componente común de las aguas naturales. Las sales de magnesio, que contribuyen de forma importante a la dureza del agua, se descomponen al calentar formando costras en las calderas.

Las concentraciones superiores a 125 mg/L pueden tener un efecto purificador y diurético.

El ablandamiento químico, la ósmosis inversa, la electro diálisis o el intercambio iónico reducen el magnesio y la dureza asociada a él a niveles aceptables. La concentración de magnesio puede variar desde cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo igual que en el caso del calcio del origen del agua y su tratamiento.

B) Desarrollo experimental:



Valoración EDTA:



Para determinar la dureza tanto parcial como total del agua debemos valorarla con una disolución de EDTA de concentración conocida, y para conocer su concentración exacta la normalizamos con un patrón primario como es el carbonato cálcico.

Los pasos a seguir son los siguientes:



1)    Preparamos una disolución de 250 mL 0,01M de CaCO3  pesando la masa calculada.
2)    Preparamos una disolución de NaOH 3M pesando la masa calculada.
3)    Preparamos una disolución de EDTA 0,01M pesando la cantidad calculada.
4)    Tomamos 20 mL de la disolución de CaCO3 en un erlenmeyer y añadimos disolución de sosa hasta que llegue a un pH entorno a 12 que determinaremos mediante papel indicador.
5)    Añadimos una punta de espátula del indicador murexida.
6)    Añadimos la disolución de EDTA en una bureta y la dejamos caer sobre el erlenmeyer agitando hasta que el indicador vire.
7)    Repetimos hasta obtener al menos 3 valores que no difieran en más de 0,2mL.
8)    Se calcula la verdadera concentración de la disolución de EDTA.


Determinación de la Dureza Parcial:



A partir de este momento y para los posteriores análisis que se describan debemos tener en cuenta que se utilizó el agua del río filtrada mediante un embudo Bushner para que las sustancias en suspensión no interfiriesen en los resultados.

Los pasos para la determinación de la dureza parcial son:



1)    Se toma una alícuota de muestra filtrada de 50 mL en un erlenmeyer.
2)   Se añaden unas gotas de NaOH 3M, hasta pH 12.
3)   Se añade una punta de espátula de murexida.
4)    Se valora con EDTA que esta en la bureta hasta viraje del indicador.
5)    Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores.

Determinación de la Dureza Total:


1)    Se prepara una disolución reguladora con unos 6,75g de NH4Cl, 57 mL de NH4OH y agua destilada hasta enrasar.
2)    Se añaden 50 mL de la muestra a un erlenmeyer.
3)    Añadimos 2-3 mL de disolución reguladora hasta pH10.
4)    Añadimos el indicador negro de eritocromo (N.E.T.)
5)    Valoramos con la disolución de EDTA que estará en la bureta.
6)    Repetimos el ensayo.

C) Resultados y cálculos:



Valoración de EDTA:



A continuación vamos a desarrollar los cálculos llevados a cabo para saber la cantidad de CaCO3  necesaria para preparar una disolución 0,01M de 250mL, y al tratarse de un patrón primario conociendo la masa pesada realmente calcular también la concentración real de la disolución. En los sucesivos apartados en los que se realizaron cálculos similares no se especificarán, sino que se tomará este caso como ejemplo:

Calculamos el número de moles que necesitamos para preparar la disolución:

M = n / V       n = M x V = 0,01M x 1 L = 0,01 moles

Pasamos los moles a gramos:

n = m / Pm      m = n x Pm = 0,01 moles x 100 g / mol = 1g

Sabemos que se pesaron exactamente 1,0098g, luego calculamos la concentración real de la disolución:

M = n / V = (m/Pm) / V  =  ( 1,0098g / 100 g/mol) / 1L  =  0,01009 M

Los cálculos para preparar las disoluciones de EDTA y de NaOH son muy similares aunque no recalculamos sus concentraciones, ya que la disolución de sosa sirve únicamente para basificar el medio y la de EDTA la vamos  a normalizar.

Los resultados de la valoración de EDTA se incluyen en la siguiente tabla:

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A continuación explicaremos los cálculos que se llevan a cabo para determinar la verdadera concentración del AEDT:

nº equivalentes AEDT = nº equivalentes CaCO3

V x N (AEDT) = V x N CaCO3

N (AEDT) = N x V (CaCO3) / V AEDT

N (AEDT) = 0,01009N x 20 mL / 19,6 mL

N(AEDT) = 0,01030 N

Determinación de la Dureza Parcial:



En los diferentes cálculos que realicemos en la determinación de la dureza debemos tener en cuenta que la reacción que tiene lugar es la siguiente, y por tanto debemos tener en cuenta su estequiometría:

101905.gif
Los resultados obtenidos se encuentran en las  tablas que se encuentran al final de este apartado, nuestros datos corresponden a las siglas AYB del análisis de aguas de Mejorada. Para obtener unos resultados más fiables despreciaremos todos los datos que son demasiado altos o bajos en comparación la mayoría, de esta forma el volumen medio es de 9,42mL

Para determinar la cantidad de CaCO3 en ppm hemos realizado los siguientes cálculos:

Primero calculamos la concentración de CaCO3 en la muestra:

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En segundo lugar partiendo de esa molaridad calculamos la masa de CaCO3 en la muestra:

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Para calcular la cantidad de mg de CaCO3 en un litro de muestra debemos hacer la siguiente relación:

101908.gif

Los resultados para la muestra tomada en Arganda se encuentran en la tabla correspondiente y se calcula de la misma forma.


Determinación de la Dureza Total:



Los resultados de este apartado también se encuentran en la tabla del final, y al igual que en el caso anterior hemos despreciado los valores que se diferencian demasiado de la mayoría. Así el volumen medio obtenido por todos los compañeros es de 13,85mL

Para calcular la concentración de MgCO3  en el agua realizamos cálculos similares a los del apartado anterior, pero debemos tener en cuenta restarle al volumen medio de carbonato de magnesio el volumen medio de carbonato de calcio:
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Conociendo la concentración podemos calcular la masa en mg:
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Calculamos los ppm de carbonato de magnesio:

101911.gif

Los resultados para la muestra tomada en Arganda se encuentran en la tabla correspondiente y se calcula de la misma forma.


D) Conclusiones:



En la introducción teórica de la conductividad explicamos cómo éste parámetro está muy influenciado por la cantidad de iones en el agua, siendo el Calcio y el Magnesio dos de los más importantes. Según esta teoría la conductividad de un agua debería aumentar al aumentar su concentración en estos dos iones.

Si nos fijamos en los valores de la conductividad para las dos muestras tomadas observamos que la de Mejorada (889 s/cm) es mayor que la de Arganda (795 s/cm).

Estos datos nos llevan a la conclusión de que la teoría se cumple, ya que en la muestra de Mejorada la concentración de los iones (Calcio 173ppm y Magnesio 76,88ppm) es mayor que en la de Arganda ( Calcio 163,9pm y Magnesio 71,90ppm)

Como en las anteriores mediciones existen unos valores máximos admitidos para considerar un agua como apta para su consumo, en el caso de la dureza estos valores son:
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Observamos que tanto las durezas de Arganda como las de Mejorada superan la concentración aceptable en un agua de consumo pero no sobrepasan la concentración admisible, es decir, que la dureza de esta agua sobrepasa la aconsejable para el organismo pero no llega a ser tóxica.

2.3) DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA:



A) Introducción teórica:



Al referirse a los ecosistemas en biología se suele dar una imagen clara de la diferencia entre lo orgánico y lo inorgánico. Así se habla de un medio físico compuesto por el medio mineral, el espacio físico, etc y de una biocenosis que consiste en un conjunto de seres vivos relacionados entre sí y con el medio y agrupados en tres niveles llamados productores, consumidores y  descomponedores . La cantidad de materia viva de esta biocenosis  es lo que consideramos como materia orgánica.

Los productores son los organismos con capacidad de fabricar materia orgánica a partir de energía, normalmente solar produciendo moléculas que serán la base se las biomasas de los demás, el ejemplo más importante es el de la fotosíntesis.

Los consumidores son aquellos que a partir de la biomasa fabricada en los escalones inferiores recuperan y utilizan la energía allí acumulada.

Los descomponedores liberan al mundo inorgánico la energía residual de la biomasa de forma parcial ya que ellos mismos consumen parte de esa energía para los procesos de descomposición.

Es importante incluir también como materia orgánica los compuestos orgánicos producidos artificialmente por el hombre, son productos que acumulan energía sobre un grupo de átomos, se incorporan al medio biológico e interactúan con el resto de las sustancias.

La materia orgánica puede encontrarse en dos estados:



Partículas:

Pueden ser desde organismos completos como el plancton a restos de organismos como fibras vegetales que aparecen en suspensión o en acumulación de superficie según las densidades.

Materiales disueltos:

Pueden aparecer en forma monómera o asociada, generalmente la materia orgánica aparece asociada en macromoléculas y su mineralización atravesará diferentes grados de ruptura de esas asociaciones, por ejemplo la celulosa resulta bastante difícil de mineralizar en el medio acuático.

Las principales fuentes de materia orgánica antropológica en el agua son: la agricultura y ganadería con los abandonos de cosechas en el campo, el uso de abonos y los vertidos sin depurar; los vertidos urbanos, resultado de la actividad vegetativa de la población; y la contaminación industrial, tan diversa como la variedad de actividades industriales.

B) Procedimiento experimental:



Normalización de la disolución de KMNO4:



Los pasos a seguir son:

1)    Se prepara una disolución de 500 mL de KMnO4 0,1 N y a partir de ella una de 0,01N.
2)    Se prepara una disolución de 500 mL de Na2C2O4 0,1N
3)    Se filtra a vacío la disolución de KMnO4. con una placa filtrante.
4)    Se añaden a un erlenmeyer 10mL de la disolución de Na2C2O4.
5)   Se añade 1mL de H2SO4     concentrado
6)   Se añaden 3-4 mL de la disolución de permanganato desde la bureta quedando la disolución del erenmeyer de color morado.
7)   Se añaden 2-3 mL de H2SO4 hasta que la disolución vuelve a ser incolora, y su temperatura aumenta.
8)   Mientras la disolución sigue caliente se termina de valorar añadiendo el permanganato hasta que se vuelva a poner de color morado.
9)   Se calcula la concentración del KMnO4.
10)  Se repite el ensyo hasta conseguir al menos tres valores de volúmenes que no difieran en más de 0,2 mL

Determinación de la materia orgánica:



Esta determinación se lleva a cabo tanto para la muestra de agua filtrada como sin filtrar siguiendo los siguientes pasos:

1) Se toma una alícuota de 100ml de agua de río (filtrada o no)en un erlenmeyer.
2) Se añaden 5ml de H2SO4 diluido en proporción 1:3.
3) Se calienta, bajo agitación constante, hasta ebullición.
4) Se añaden 10ml de KMnO4 0.01N.
5) Se deja hervir durante 10 minutos aproximadamente.
6) Se quita la calefacción y se añaden 10ml de Na2C2O4 0.01N.
7) Se valora en caliente con KMnO4 0.01N que está en la bureta.
8) Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores en cada uno de los casos.

C) Cálculos y resultados:



Normalización de la disolución de KMNO4:



Para normalizar esta disolución en primer lugar debemos preparar una disolución de Na2C2O4 , como se trata de un patrón primario conociendo la masa pesada podemos calcular su concentración real como ya se explicó en el caso del CaCO3 para el apartado de la determinación de la dureza. En este caso la concentración real de la disolución de Na2C2O4 es 0,1001N.

Los resultados de la normalización del permanganato diluida son los siguientes:

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Hemos calculado la concentración del permanganato de la siguiente manera:

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Determinación de la materia orgánica:



Realizaremos un ejemplo de  los cálculos para la determinación de la cantidad de oxígeno en ppm utilizando los datos del agua filtrada de Mejorada despreciando los resultados que son mucho más altos o bajos que la mayoría, en el caso del agua sin filtrar los cálculos se realizan de la misma forma.

La reacción de la materia orgánica con el permanganato y el ácido sulfúrico es la siguiente:
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En esta reacción el Manganeso se reduce oxidando a la materia orgánica. La cantidad de permanganato que se necesite para valorar la muestra será proporcional a la cantidad de esta sustancia necesaria para oxidar la materia orgánica.

En vez de deducir la cantidad de materia orgánica en la muestra lo que se hace es expresar la cantidad de oxígeno necesaria para oxidarla en ppm ya que será un valor proporcional.

Partiremos de la expresión:

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Debemos tener en cuenta que el volumen de permanganato es el volumen total, es decir, el volumen gastado en la valoración más los 10mL que habíamos añadido, el volumen de oxalato son los 10mL que se añaden al retirar la calefacción:
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Sabemos que la valencia de la molécula de oxígeno es 4 porque necesita 4 electrones en su reducción, por tanto Pe = Pm/4 = 32/4 = 8 g/eq
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Haciendo la siguiente relación:

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Los resultados para la muestra sin filtrar y los  de Arganda se encuentran en la tabla resumen del final y se han calculado de la misma forma.

D) Conclusiones:


En cuanto a los resultados de la muestra de Mejorada podemos observar que son coherentes, ya que era de esperar que la muestra filtrada presentara una menor cantidad de materia orgánica, ya que al filtrarla hemos eliminado muchas de las sustancias que se oxidarían con el permanganato.

Sin embargo en el caso de la muestra de Arganda observamos que los resultados para la muestra filtrada son menores que los de la muestra sin filtrar pero están bastante próximos. Esto podría deberse a que hemos despreciado los datos correspondientes a los ensayos de T/N, sin embargo parece lógico despreciar estos valores ya que son muy diferentes al resto.

Como en el caso anterior contamos con datos que nos informan sobre la idoneidad del agua en cuanto a materia orgánica para su consumo:

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Podemos llegar a la conclusión de que el agua tanto en las muestras de Arganda como en las de Mejorada sobrepasan la concentración admisible, es decir que respecto a la materia orgánica presente se trata de un agua muy tóxica para el consumo hunano.


2.4) DETERMINACION DE CLORUROS:



A) Introducción teórica:



El  cloruro es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. En el agua potable el sabor salado producido por el cloruro es variable y depende de la composición química del agua. Ese sabor es más detectable si el catión predominante en el medio es el sodio, y se nota menos si el catión es calcio o magnesio.

La concentración de cloruros es mayor en las aguas residuales ya que el NaCl es muy común en la dieta y pasa inalterado a través del sistema digestivo.

A lo largo de las costas el cloruro puede estar presente a concentraciones altas por el paso del agua del mar a los sistemas de alcantarillado, también puede aumentar debido a los procesos industriales.

Un contenido elevado de cloruro puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

B) Procedimiento experimental:



Normalización de la disolución de AgNO3 por el método de Mohr:



Para llevar a cabo este método debemos en primer lugar realizar un análisis en blanco, para ello seguimos estos pasos:   



1)    Se toman 25ml de agua destilada en un erlenmeyer.
2)    Se añaden 10 gotas de indicador de CrO42-/CrO72-.
3)    Se valora con AgNO3 0.005N que está en la bureta.
4)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

Para realizar la valoración de la disolución los pasos a seguir son:



1)    Se toma una alícuota de 10ml de la disolución de NaCl 0.05N en un erlenmeyer.
2)    Se añade agua destilada hasta un volumen total de 25ml.
3)    Se añade 10 gotas de indicador de CrO42-/CrO72-.
4)    Se valora con AgNO3 0.05N que está en la bureta.
5)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

Determinación de la cantidad de cloruros:



1) Se toma una alícuota de 100ml de agua de río (filtrada) en un erlenmeyer.
2) Se añaden 10 gotas de indicador de CrO42-/CrO72-.
3) Se valora con AgNO3 0.01N que está en la bureta.
4) Se debe repetir el procedimiento para obtener dos valores.

C) Cálculos y resultados:



Normalización de la disolución de AgNO3 por el método de Mohr:



En primer lugar debemos calcular la masa de NaCl necesaria para preparar una disolución de 100mL 0,05N, para ello seguimos los mismos pasos que en el caso del carbonato de calcio para el análisis de durezas. Al tratarse de un patrón primario podremos después recalcular la concentración de dicha disolución obteniendo un valor de 0,0511N.

Los resultados de la normalización del nitrato de plata con la sal se encuentran en la tabla que sigue:

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A continuación desarrollamos los cálculos necesarios para determinar la concentración de la disolución de nitrato de plata:

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Determinación de la cantidad de cloruros:



En todos los cálculos que se realicen en esta determinación debemos tener en cuenta la estequiometría de la reacción que tiene lugar en la valoración:
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Los resultados obtenidos se encuentran en las tablas resumen al final del apartado, a continuación ejemplificaremos la forma de obtener la cantidad de cloruros para la muestra de Mejorada:

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Calculamos la masa del ión cloruro:

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Haciendo la siguiente relación:

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D) Conclusiones:



En la tabla final podemos comparar los resultados de la cantidad de cloruros en Arganda y en Mejorada, son resultados son bastante parecidos, lo cual indica que la cantidad de cloruros presentes en el río es similar en los dos lugares de toma de muestras.

Los datos para determinar la pureza de un agua con respecto a los cloruros presentes en ella se encuentran en esta tabla:
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Podemos deducir que el nivel de cloruros en ambas muestras está por debajo de la concentración aceptable, es decir que respecto a los cloruros se trata de un agua que podría ser apta para su consumo.

 







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