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Análisis aguas y productos industriales parte 3 - Monografía



 
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ANALISIS DE PRODUCTOS INDUSTRIALES



PATRONES PRIMARIOS



A continuación haremos un listado de las sustancias tipo patrón primario que vamos a utilizar en los análisis de los diferentes productos industriales y su concentración exacta, recordamos que las sustancias tipo patrón primario son de una gran pureza y estabilidad y su concentración exacta se puede obtener a partir de la masa real pesada como ya explicamos en el caso del CaCO3  en el análisis de la dureza del agua (página 23).
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PATRONES



En la siguiente tabla enumeramos las sustancias tipo patrón que vamos a utilizar para el análisis de los productos comerciales, estas sustancias se normalizan con los patrones primarios de la tabla anterior, no especificaremos los cálculos para cada normalización ya que se han explicado en varias ocasiones en otros apartados, pondremos como ejemplo la normalización del EDTA con CaCO3  en el caso de la determinación de la dureza del agua (página 24) o la del KMnO4 con Na2C2O4 en el caso de la determinación de materia orgánica del agua (página 29).
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1) DETERMINACION DE PUREZA DE LA SOSA COMERCIAL:



A) Desarrollo experimental:



Normalización de la disolución de NaOH:



Debemos preparar una disolución de 500mL de NaOH 0,1N que normalizaremos:

1) Se pesa una cantidad de biftalato potásico entre 0.3000 y 0.3500g.
2) Se disuelve con 25ml de agua destilada en un erlenmeyer.
3) Se añade unas gotas de fenoftaleína.
4) Se valora con NaOH 0.1N que está en la bureta.
5) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores de concentración que no se diferencien en más de 0.0010N.

Normalización de la disolución de HCl:



Se prepara en este caso una disolución de 500mL de HCl 0,1N y se normaliza con la disolución de sosa anterior:

1) Se toma una alícuota de 20ml de HCl 0.1N en un erlenmeyer.
2) Se añaden unas gotas de fenoftaleína.
3) Se valora con NaOH 0.1N que esta en la bureta.
4) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

Normalización de la sosa comercial:



En primer lugar debemos preparar la disolución de sosa comercial que vamos a valorar:

1) Se pesan 0,8g de sosa comercial
2) Se disuelve en agua destilada.
3) Se enrasa hasta 250ml con agua destilada.

Realizaremos una primera valoración para determinar la cantidad de NaOH que hay en la sosa comercial:

1) Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de sosa cáustica.
2) Se añade una punta de espátula de fenoftaleína.
3) Se valora con HCl 0.1N que está en la bureta.
4) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

Posteriormente se repite la valoración pero cambiando el indicador para determinar la cantidad de carbonato sódico NaCO3 el procedimiento es el siguiente:

1) Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de sosa cáustica.
2) Se añade una punta de espátula del indicador rojo congo.
3) Se valora con HCl 0.1N que está en la bureta.
4) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

B) Resultados y cálculos:



En la siguiente tabla encontramos los resultados de las valoraciones de la sosa comercial con ambos indicadores:
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Determinación de carbonatos:


En el caso de la determinación de carbonatos la  reacción que tiene lugar y cuya estequiometría tendremos en cuenta es:

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A continuación vamos a calcular la cantidad de carbonatos presentes en la sosa comercial utilizando para ello el volumen medio de ácido empleado en la valoración con rojo congo:

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La diferencia entre el volumen con uno y otro indicador es menor de 1mL, esto ya nos indica que la cantidad de carbonatos en la sosa comercial es despreciable, al calcular la concentración corroboramos este dato, ya que es muy pequeña.


Determinación de NaOH:



La reacción que tiene lugar en esta valoración es la siguiente:

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Para calcular la cantidad de NaOH presente en la sosa comercial llevamos a cabo los siguientes cálculos teniendo en cuenta la estequiometría de la reacción anterior en la que observamos que la relación entre la sosa y el ácido es 1 a 1.
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Calculamos la masa de NaOH teniendo en cuenta que su peso molecular es el mismo que su peso equivalente al ser 1 su valencia y que partíamos de una disolución de 250mL:

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Calculamos el porcentaje de NaOH:

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C) Conclusiones:



Observamos como  el porcentaje de NaOH en la sosa comercial ni siquiera llega al 50% del producto. Esto significa que este producto no contiene sosa pura, puede ser debido a que la sosa es una sustancia peligrosa, pude quemar la piel ya que al disolverla en agua provoca una reacción fuertemente exotérmica y debemos tener en cuenta que la sosa cáustica es un producto doméstico.


2) DETERMINACIÓN Cl2 ACTIVO EN  LEJIA:



A) Introducción teórica:



El hipoclorito, más conocido por lejía, es uno de los grandes descubrimientos de la época moderna. Se obtuvo por primera vez en Javel, barrio periférico de Paris, por el químico francés Bertholet, que en 1785 experimentó la fórmula descubriendo su utilización y las posibles aplicaciones desinfectantes.

A finales del siglo XIX, momento en qué Louis Pasteur descubre que los microorganismos son los causantes de las enfermedades, la lejía tuvo el momento de máximo reconocimiento, gracias a sus propiedades como activo agente antiséptico.

Se entiende por lejía la solución de hipoclorito con un contenido de cloro activo no inferior a 35 g/L ni superior a 100 g/L.

Este producto constituye un poderoso desinfectante, apto para el tratamiento de aguas potables y en las líneas de envasado de la industria agroalimentaria. Se usa para desinfección de todo tipo de elementos, suelos, baños, cocinas, cerámicas, sanitarios. Puede ser usado para la potabilización del agua de consumo y para la desinfección de verduras y hortalizas. Su módico precio y su enérgica eficacia frente a las algas y bacterias hace que sea el producto más adecuado para el tratamiento alguicida y bactericida del agua de las piscinas. También es usado en altas concentraciones en sistemas hídricos contaminados por “La Legionella” (torres de refrigeración, los sistemas de distribución de agua en lugares públicos, etc.) para neutralizar su avance y desarrollo.
La reglamentación Técnico-sanitaria de Fabricación y Comercialización de lejías define las características de estos productos, las condiciones que han de reunir las instalaciones, el material y el personal de los centros de producción, el envase, el etiquetado y la rotulación.

Los envases han de tener un cierre de seguridad para los niños. No se autorizan los envases ni las etiquetas con diseños que puedan atraer o suscitar la curiosidad infantil. Todos los envases y etiquetas han de estar homologados y registrados por el Ministerio de Industria.

Teniendo en cuenta las clases de lejías que se comercializan , podemos establecer una clasificación según la forma de presentación y el color.

Segmento amarillo: Es la lejía por excelencia, adecuada para diversas aplicaciones de desinfección e higiene doméstica.

Segmento amarillo (con registro sanitario): Sólo cuando se haga constar en la etiqueta el número de registro sanitario el producto podrá ser también utilizado para la desinfección del agua para beber.

Segmento blanco: Este segmento comprende las lejías con una fórmula especialmente adecuada para el tratamiento de ropa, ya que combinan una gran eficacia blanqueadora y desinfectante.

B) Procedimiento experimental:


Normalización de la disolución de Na2S2O3

Los pasos a seguir son:

1) Se pesa una cantidad de KIO3 lo más cercana a 0.2000g.
2) Se disuelve en agua destilada y se enrasa a 100ml.
3) Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de KIO3 en un erlenmeyer.
4) Se añaden 1g de KI y 1ml de HCl concentrado.
5) Se valora con Na2S2O3 0.1N que está en la bureta, cuando la disolución se pone de color amarillo, se añade indicador de almidón.
6) Se continúa la valoración hasta que la disolución quede incolora.
7) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

Valoración de la lejía con Na2S2O3



En primer lugar debemos diluir la lejía, para ello tomamos 10mL del producto y lo llevamos a 100mL con agua destilada, después seguimos los siguientes pasos:

1)    Se toma una alícuota de 20ml de lejía (diluida) en un erlenmeyer.
2)    Se añade 1ml de H2SO4 diluido en proporción 1:3.
3)    Se añade 1g de KI.
4)    Se valora con Na2S2O3 0.1N que esta en la bureta.
5)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

C) Resultados y cálculos:



Los resultados de esta parte se encuentran en la siguiente tabla:

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Las reacciones que tienen lugar en esta valoración son:
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Lo que valoramos con el Na2S2O3 es realmente el  I2 así que podemos calcular la concentración de I2 y a partir de ella la concentración de Cl2
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Calculamos ahora la concentración de Cl2 en la lejía, teniendo en cuenta que como podemos observar en la segunda reacción la estequiometría del cloro y el yodo es 2 a 1:

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Teniendo en cuenta que partíamos de 10mL de lejía:

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D) Conclusiones:



Gracias a esta experiencia podemos confirmar los conocimientos teóricos que nos dicen que la lejía contiene una gran cantidad de cloro ya que los resultados nos indican que en cada litro de lejía se encuentran disueltos unos 34g de cloro. Este compuesto está en una proporción bastante grande porque es el que proporciona a la lejía su poder desinfectante.


3) DETERMINACIÓN DE PEROXIDOS EN UN ACTIVADOR DE LAVADO:



A) Procedimiento experimental:



Normalización del KMnO4



A continuación enumeramos los pasos a seguir en esta normalización:

1)    Se pesa una cantidad de Na2C2O4 de entre 0.1000 y 0.1500g.
2)    Se disuelve en 25ml de agua destilada.
3)    Se añade 1ml de H2SO4 concentrado.
4)    Se comienza la valoración añadiendo 4 o 5ml de KMnO4 0.1N que está en la bureta.
5)    Se añaden 3 o 4ml de H2SO4 concentrado, hasta que la disolución quede incolora.
6)    Se continúa la valoración hasta que la disolución cambie de color.
7)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores de concentración que no se diferencien en más de 0.0010N.

Normalización del KMnO4


Como en el caso de la lejía debemos diluir el producto, para ello tomamos 5 mL del mismo y los llevamos a un volumen de 500mL con agua destilada. Después los pasos a seguir serán:

1)    Se toma una alícuota de 20ml de lejía de color (diluida) en un erlenmeyer.
2)    Se añaden 2ml de H2SO4 concentrado.
3)    Se valora, en caliente, con KMnO4 que está en la bureta.
4)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

B) Resultados y cálculos:



Los resultados en la determinación de peróxidos son:

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Para realizar los cálculos tendremos en cuenta que en la valoración del producto con permanganato la reacción que tiene lugar es:

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En primer lugar debemos calcular la concentración de la lejía de color:

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Teniendo en cuenta que diluimos el producto hasta 500mL y que según la reacción anterior la relación estequiométrica entre el permanganato y el agua oxigenada es 2 a 1 podemos realizar los siguientes cálculos:
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Haciendo la siguiente relación calculamos el porcentaje de peróxidos en el producto:

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C) Conclusiones:



Observamos que el porcentaje de agua oxigenada en la lejía para prendas de color es alto, lo cual nos indica que este producto basa su eficacia en las propiedades del agua oxigenada que permite que el agua penetre más fácilmente en el tejido.

4) DETERMINACIÓN DE EDTA EN UN ANTICAL:



A) Procedimiento experimental:



Normalización disolución de EDTA:



Para poder llevar a cabo esta determinación en primer lugar debemos conocer con exactitud la concentración de la disolución de EDTA con la que vamos a valorar el antical. Para ello la normalizamos con carbonato cálcico tal y como se explica en los siguientes pasos:

1)    Se toma una alícuota de 20ml la disolución de CaCO3 0.01M en un erlenmeyer.
2)    Se añaden unas gotas de NaOH 3M, hasta pH 12.
3)    Se añade una punta de espátula de murexida.
4)    Se valora con AEDT 0.01M que está en la bureta.
5)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

Valoración producto antical:



Debemos seguir los siguientes pasos



1)    Se pesan 2.6g de antical.
2)    Se disuelve en 75ml agua destilada, calentando en placa calefactora si es necesario.
3)    Se lleva a un volumen final de 100ml con agua destilada.
4)    Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de antical en un erlenmeyer.
5)    Se añaden 25ml de CaCO3 0.01M.
6)    Se añaden unas gotas de NaOH 3M hasta pH 12.
7)    Se añade una punta de espátula de murexida.
8)    Se valora con AEDT 0.01M que está en la bureta.
9)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

B) Resultados y cálculos:



Los resultados de la valoración del producto antical son:
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La reacción que tiene lugar en esta valoración es la siguiente:

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Con estos datos podemos calcular el volumen de carbonatos en el antical teniendo en cuenta que la valencia del carbonato es 1 y por tanto su normalidad coincide con su valencia,

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Calculamos ahora el porcentaje de EDTA del producto antical mediante los siguientes cálculos teniendo en cuenta  la estequiometría de la reacción anterior en la que por cada mol de EDTA reacciona otro de carbonato:

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C) Conclusiones:



Observamos que el porcentaje de EDTA en el producto antical no es excesivamente alto, sin embargo la capacidad del EDTA como agente complejante de los cationes presentes en las aguas es tan grande que suponemos que con este porcentaje es suficiente para eliminar las manchas de cal producidas por estos cationes.


ANALISIS DE MEDICAMENTOS



1) ASPIRINA (AAS):



A) Introducción teórica:




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Desde sus mismos comienzos, el ser humano ha utilizado productos extraídos de las plantas como remedio para sus dolencias, un ejemplo de esto es la Aspirina, que nació de la corteza de los árboles.
Pero no fue hasta 1828 cuando científicos alemanes sintetizaron el principio activo de la corteza del Salís Alba, una sustancia amarillenta que precipita formando cristales de sabor muy amargo a la que se le dio el nombre de salicina. Fue aislada e identificada en la universidad de Munich por Buchner, un profesor de farmacia. Una forma química más simple fue sintetizada unos 10 años más tarde por Piria, que trabajaba en la universidad de Sorbona, dando lugar al ácido salicílico.
En 1886 un error farmacéutico hizo que Cahn y Hepp descubrieran que un derivado de los productos utilizados en la industria de tintes servía como un nuevo antipirético. De este modo Kalle & Co, una empresa que había suministrado la acetalilina, decidió comercializar el producto y su aplicación médica.

Muy pronto Carl Duisberg y Bayer, una compañía de gran importancia en la industria de tintes se dieron cuenta de que la acetanilina era químicamente semejante al Paranitrofenol, un producto de deshecho en la fabricación de tintes y de que existían miles de kilos. En 1888 obtuvieron un compuesto químico llamado Acetofenetilina al que Duisberg decidió comercializar con el nombre de Fenacetina, el primer fármaco de Bayer.
Los nuevos laboratorios de Bayer se llenaron pronto con más de 90 químicos investigando a tiempo completo. Se decidió investigar variantes del ácido salicílico con menos efectos secundarios y el 10 de octubre de 1897 Hoffmann describía la forma en que había conseguido la síntesis del ácido acetil salicílico, (AAS) llamado posteriormente Aspirina.( El ácido salicílico proviene de una planta, la ulmaria (en latín: Spiraea ulmaria). Felix Hoffman, para llamar a esta nueva droga maravillosa ideó un acrónimo: A por acetil; SPIR, por Spiraea e INA, por una razón que nadie conoce).
La Aspirina fue uno de los primeros fármacos sintetizados, y junto al paracetamol es uno de los AINES (antinflamatorios no esteroideos)más eficaces y baratos. Se administra por vía oral y se absorbe rápidamente, ya que parte es ionizado en el estómago y el 75% se metaboliza en el hígado.
Aspirina es el fármaco más consumido en la actualidad con la cifra impresionante de 40.000 toneladas anuales de Aspirina, en España se consumen 700 millones de comprimidos al año.


Características químicas y metabolización:



Aspirina pertenece a la familia de los salicilatos, derivados del ácido 2-hidroxibenzoico o ácido salicílico, aunque este compuesto se encuentra en diversos vegetales actualmente los salicilatos empleados son obtenidos de forma sintética.
El ácido salicílico es un sólido blanco cristalino, de fórmula C6H4(OH)COOH. Se encuentra en numerosas plantas, en especial en los frutos, en forma de metilsalicilato. Tiene un sabor ligeramente amargo; es poco soluble en agua y más soluble en alcohol, éter y cloroformo. Tiene un punto de fusión de 159º C. Es estable en aire seco, pero con la humedad se descompone lentamente en ácido salicílico y en ácido acético.
La molécula de ácido acetilsalicílico contiene un total de 21 átomos y su fórmula consiste en la unión del ácido salicílico: C7H6O3 y el anhídrido acético C4H6O3.La fórmula de la Aspirina es por tanto C9H8O4


Reacción y producción de la Aspirina:



Para fabricar una tonelada de aspirina son necesarios 770 Kg. de ácido salicílico y 590 Kg. de anhídrido acético (para que la operación sea rentable, deben recuperarse el ácido acético y el exceso empleado de anhídrido acético). El rendimiento de reacción es del 90%, obteniéndose como subproducto 340 Kg. de acético.
El modo de operación sigue siendo principalmente discontinuo. El ácido salicílico y el anhídrido acético se alimentan a un reactor de acero inoxidable. La temperatura debe mantenerse a menos de 90ºC, con buen control de temperatura a lo largo del ciclo. Tras dos o tres horas, la masa de reacción se bombea a un filtro, y de allí a un cristalizador, donde se mantiene a 0ºC. Los cristales obtenidos se centrifugan, lavan y secan (0′5% humedad); el licor madre se recircula.
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Esquema de producción de la aspirina



B) Procedimiento experimental:



La disolución de HCl que vamos a necesitar en esta determinación es la misma que usamos en el apartados anteriores y por tanto ya conocemos su concentración exacta.
Los pasos a seguir para la determinación del AAS son:
1) Se pulveriza una pastilla de aspirina con ayuda de un mortero de vidrio.
2) Se añaden 3 o 4ml de etanol en el mortero.
3) Se trasvasa el contenido a un matraz y se enrasa a un volumen final de 100ml con agua destilada.
4) Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de aspirina en un erlenmeyer.
5) Se añaden 25ml de NaOH 0.1N.
6) Se calienta la disolucion, bajo agitación constante, durante 10 minutos.
7) Se enfría la disolución debajo del grifo.
8) Se valora con HCl 0.1N que está en la bureta.
9) Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de sosa cáustica.
10) Se añade una punta de espátula de fenoftaleína.
11) Se valora con HCl 0.1N que esta en la bureta.
12) Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en  más de 0.2ml.

C) Resultados y cálculos:



En la siguiente tabla encontramos los resultados obtenidos en esta determinación:
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Esta valoración que vamos a emplear es una valoración ácido base por retroceso basada en hidrólisis, la reacción que tiene lugar es:

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Los cálculos necesarios para determinar la cantidad de AAS en un comprimido son:

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Sabiendo que el peso equivalente del AAS es de 156eq/mol y que su valencia es 2 podemos deducir:

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D) Conclusiones:



Según se indica en el prospecto de la caja de aspirinas el contenido en AAS de cada comprimido es de 500 mg, podemos entonces asegurar que el proceso de determinación del AAS se ha llevado a cabo de forma exacta y precisa, ya que hemos obtenido esa misma cantidad de AAS  por comprimido.

2) DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN ANTIÁCIDO:



A) Procedimiento experimental:



Para llevar a cabo esta determinación se debe primero preparar el antiácido, ya que este, es un producto sólido, por lo que inicialmente se deberá disolver, el procedimiento es el siguiente:

1)    Se pulveriza 1 pastilla de antiácido con ayuda de un mortero de vidrio.
2)    Se añade al mortero 4 o 5ml de HCl concentrado.
3)    Esta disolución se lleva a un volumen final de 1L con agua destilada.

Una vez realizada esta operación previa, se puede disponer a empezar con la valoración, el procedimiento para obtener la concentración de CaCO3 es el siguiente:

1)    Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de antiácido en un erlenmeyer.
2)    Se añaden unas gotas de NaOH 3M hasta pH 12.
3)    Se añade una punta de espátula de murexida.
4)    Se valora con AEDT 0.01M que esta en la bureta.
5)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en más de 0.2ml.

El procedimiento para obtener la concentración de MgCO3 es el siguiente:

1)    Se toma una alícuota de 20ml de la disolución de antiácido en un erlenmeyer.
2)    Se añaden unas de disolución reguladora de pH 10.
3)    Se añade una punta de espátula de N. E. T.
4)    Se valora con AEDT 0.01M que esta en la bureta.
5)    Se debe repetir el procedimiento hasta obtener, al menos, tres valores que no se diferencien en mas de 0.2ml.

B) Resultados y cálculos:



Los resultados para la determinación de carbonatos son:
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En la determinación de Ca la reacción que debemos tener en cuenta es:

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Calculamos los gramos de Ca presentes en la muestra:

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Para la determinación de magnesio los resultados fueron:

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En este caso la reacción que se da es:

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Los cálculos necesarios son:

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C) Conclusiones:



Observamos que la cantidad de Ca presente en el antiácido es bastante mayor que la de Mg, puede ser debido a que el Ca sea más reactivo con los ácidos que causa ardor de estómago y por eso se encuentra en mayor medida en este medicamento.

BIBLIOGRAFIA



“Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales”
APHA - AWWA - WPCF
Editorial Díaz de Santos.

La Aspirina. El remedio milagroso “Penny wonder Drug”
ROBERT,S; PERSKY CUGENE; CISEK,P.
Ediciones Martínez Roca. S.A

www.amicloro.org
www.bayer.com
www.google.es

Autor:

Plata

 







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